ARL9800熒光分析儀在水泥生產中的應用

2016-06-27

       目前,有部分已引進X熒光分析儀的水泥企業,仍然采用GB/T176-1996的化學分析方法測定水泥的SO3和MgO,這種方法操作繁瑣,分析時間長。不利于出磨水泥配方的及時調整。而采用壓片法制樣,并用X熒光分析儀測定水泥中SO3、MgO的含量,能快速取得可靠的分析結果,及時為生產提供正確的控制指引,保障了出磨水泥的質量。
  廣東廣信青洲水泥有限公司在2004年10月新引進了美國熱電公司型號為:ARL9800 OASIS 的熒光分析儀后,很快開發了:石灰石、生料、熟料、水泥等10種物料的分析標準曲線。為生產質量控制快速提供準確、可靠的質量數據。而壓片X熒光分析法測定水泥中的SO3、MgO,為水泥出廠前的質量把好最后一關,顯得尤其重要。
  1 X熒光分析的測定原理
  物質(樣品)是由各種元素組成,而元素由原子和一定數目的核外電子構成。不同元素原子具有的核外電子數目不同,即具有不同的原子結構。
  當待測樣品受到高能X射線(源射線:稱一次X射線)的照射,激發各元素的原子核外電子運動、同時產生具有元素本身特征的X射線(稱二次X射線),這種由光引至發光,叫熒光(1)。不同元素產生的二次X射線的強度和波長各不相同,ARL9800 OASIS X熒光分析儀就是利用這種具有元素本身特征的X射線進行定性和定量分析。
  在已確定一組已標定元素化學濃度的標準樣后,經分析儀檢測其元素X熒光強度,能建立一種線性關系,數學表達式為:
         C = A0 + A1×I
         式中 C:元素化學濃度
         I:元素的X熒光強度
         A0:線性在Y軸的截距
         A1:線性的斜率
  2試驗部分
  2.1水泥標準樣的配制與定值
  采用我司用于生產水泥用的代表性好的熟料、石膏、廢渣、石灰石,分別經破碎、干燥、混合、研磨、過篩備用;然后按我司所生產的水泥品種所需的水泥配方進行調配標準樣,共10至12個,水泥標準曲線主要用于監控SO3、MgO,配制時用不同石膏摻入量,使配好的水泥標準樣SO3濃度呈現一定梯度遞增;因水泥的SO3、MgO都是國家產品標準,并使配好的標準樣SO3、MgO的濃度覆蓋國家產品標準值。
  標樣配制好后,用化學分析方法對其元素含量進行準確的定值。下表-1是配制水泥標樣所用材料的成分組成;表-2為配制好的10個標準樣的SO3、MgO含量。

  2.2 壓片法制樣方法
  2.2.1 助磨劑和粘結劑
  研磨樣時加入助磨劑目的是發揮助磨作用,并使物料研磨后不粘磨。加入粘結劑,是使粉狀物料與粘結劑經研磨均勻后,壓制出有較好的粘結性并具一定的強度樣品壓片,使壓片送進熒光儀真空室檢測時,不會松散脫落,避免污染熒光分析儀及影響分析結果。經試驗后,選用YB劑作為助磨劑、 起粘結作用的JQ作為粘結劑。
  2.2.2 試樣的稱樣量
  為使壓好的水泥樣具一定的厚度,并大于2.5mm,才使檢測的結果重現性好。根據物料的比重確定的稱樣量,比重大的,體積相對較??;由水泥的比重經試驗后得出,稱水泥樣12.5克加2.5克JQ粘結劑已能滿足到壓片的厚度。
  2.2.3研磨時間的確定
  為使壓好的水泥樣顆粒保持在小于60μm以下,以便于消除顆粒過粗引至的顆粒效應(2)而導至的分析誤差, 經試驗后得出,加入3~5滴助磨劑后,水泥樣研磨180S時所含的SO3 、MgO其X熒光強度已能發揮至最大,并隨研磨時間的延長其X熒光強度趨于穩定,應用于生產控制為了既省時又節約電能,所以水泥樣研磨時間定為180秒已足夠。
  2.2.4壓片時使用的壓力及保壓時間
  經用5t、10t、15t、20t、25t的壓力試樣進行壓片,及保持壓力20S 進行試驗,得到用10 t壓力保持壓力20S時的水泥壓片表面光滑,而且測量的SO3 、MgO 的X熒光強度達到穩定,所以樣品壓片時采用20t壓力,并保壓20秒。
  2.3分析儀的工作條件:電壓選用30KV, 電流選用20mA。分析室溫度控制22±2℃。
  2.4樣品檢測時間經試驗后選定60S,已能夠滿足檢測的速度又能獲得較穩定的X熒光強度。
  3水泥分析曲線的建立
  3.1 將備好的10個水泥標準樣,用上述的制樣方法將標準樣壓片好.用ARL9800 熒光分析儀分別對S 、Mg的X熒光強度進行檢測。
  3.2 分別對S 、Mg濃度與強度建立的曲線進行回歸分析,獲得S 、Mg線性較好的分析曲線,分別為Cs = 0.08680 + 0.32996×Is、 CMg = 0.22862 + 1.05048×IMg。
  4分析儀的穩定性測試
  ARL9800 OASIS分析儀的穩定性測試,如對同一樣品連測11次以上,其標準偏差不超過0.10, 說明儀器狀態較穩定,檢測結果重現好,值得信賴。表-4數據是用ARL9800熒光儀對水泥標準樣C05進行連續檢測11次的結果。其標準偏差小于0.10,說明儀器檢測結果的穩定性,重現性很好。

  5 應用
  5.1用于與質檢機構水泥樣品SO3 、MgO的對比分析檢驗。以下為不同品種水泥壓片法制樣的X熒光檢測與化學分析檢測結果對比,誤差均在允許誤差范圍內。見下表-5:

  由表-4,表-5看出,因為熒光儀的穩定性較好,使得用其檢測樣品的結果亦相當穩定;熒光分析與化學分析結果對比,其誤差均在國家標準允許的誤差范圍內;熒光分析與國家,省站對比樣對比中,其結果也能與國家和省站的化學分析結果對上,上述數據說明此種方法結果準性好、可靠性高。
  5.2 生產質量控制中應用
  我司水泥主要監控SO3、MgO的質量,出磨水泥為每兩小時抽測一次,出廠水泥每編號檢驗一次,現已全由ARL9800 OASIS分析儀代勞,其檢驗操作簡便、快速、省時、省人力、高效率的優點是化學分析法不能比擬的。
  依據ARL9800 OASIS分析儀檢測出的水泥結果,在SO3、MgO超標或波動較大時,便快速對石膏或其他相關的摻材的配比作出及時調整,做到監控及正確指導生產,保證了水泥的質量合格與穩定。當出磨水泥質量在控制指標范圍,即SO3=2.60±0.30, MgO≤4.50時,每兩小時抽測一次。而當質量不合格或超標時,則每小時抽測進行跟蹤監控:通過檢驗結果來監督驗證生產上對超標所采取的處理措施是否正確,直至質量達標。下表-6為我司2005年1至6月用ARL9800 OASIS分析儀在水泥生產中控制SO3、MgO質量,所達到的目標合格率。

  通過上表數據反應出,用熒光分析法監控水泥的SO3、MgO質量,合格率在考核指標的范圍內,效果較理想,能夠滿足水泥生產質量控制的需要。
  6 總結
  6.1 用壓片X熒光分析法檢測及監控水泥的SO3、MgO,是一種簡便快捷,準確性好,可靠性高的方法。
  6.2 根據上述方法原理,我司還運用ARL9800 OASIS熒光儀對原材料(石灰石、粉煤灰、廢渣、尾礦),生料、熟料的SI、Al、Fe、Ca、Mg、S、K、Na等8元素含量進行檢測及質量控制,代替傳統的化學分析方法,取得較佳的效果。
  6.3 在采用熒光分析法時,為保持分析結果的持續穩定及準確,除了要對儀器定期維護保養外,還需跟蹤監控分析曲線的狀態,如產生漂移,須及時修正。定期用標準樣進行監控,并定期與化學分析進行對比驗證分析結果的準確性。

福彩30选5开奖结果 生肖乐选号 福建11选5合买 陕西快乐十分前三遗漏 真钱诈金花微信提现 中国福利彩票胆码图 苏州福彩快3乐 巴西三分彩官网 快速赛车开奖走势图 体彩大乐透走势图后区 德国vs阿尔及利亚比分推荐 泰达币最高涨到多少钱 利彩票开奖 江西快3软件下载 分分彩后三组六怎么玩 中国足彩竞猜网 山东新11选5开奖结果