熔融法制備X射線熒光分析樣品的研究進展

2016-07-31

       熔融法(fusion)是一種依靠將氧化物溶解在硼化物助熔劑中的樣品制備方法。這種方法較其他繁瑣的樣品制備技術具有許多優點,因此,分析人員選用這種技術制備X射線熒光分析(XRF)的玻璃珠樣品或者用于原子吸收光譜(AA)或感應耦合等離子體(ICP)分析的樣品溶液。盡管這個技術很適合分析含氧化物的樣品,但同時要注意它的一些局限性。還原性物質(碳化物、硫化物及氟化物)、金屬、合金及鐵合金等不能進行熔融處理,因為它們有的會侵入鉑金器皿,有的具有揮發性,而有的不能溶解在助熔劑中。然而,將濕法和干法化學法相結合的新技術,以保證以上所述還原性物質的氧化。合金,如錫鉛合金,在熔融之前可用氫溴酸和過氧化氫將其氧化,而硫化物可用硝酸鋰和過氧化氫氧化成硫酸鹽。在熔融制樣過程中,可以通過使用最佳的樣品助熔劑和密切控制溫度曲線而防止氟化物的揮發。對 每項技術而言,用XRF分析的結果都有很好的重復性。

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